實驗室凍干機(jī)是一種常見的實驗室設(shè)備，用于將液態(tài)或半固態(tài)物質(zhì)通過低溫冷凍和真空干燥處理成為固態(tài)干燥物。通過不斷降低環(huán)境溫度，使得被處理的樣品冷卻到下降域。然后在真空條件下，將樣品進(jìn)行加熱，讓其從冰態(tài)直接轉(zhuǎn)化成氣態(tài)，吸收掉物料內(nèi)部的水分或溶劑，形成均勻、干燥、持久的粉末物料。基本分為三個階段：收縮階段，聯(lián)結(jié)階段及帶壓階段。樣品凍干實驗步驟，主要分為樣品預(yù)凍，樣品干燥兩大步驟！實驗室凍干機(jī)裝置有普通型、壓蓋型、多歧管型、原位型可選，不同裝置，樣品凍干操作也有區(qū)別。
 

下面，上海拓紛機(jī)械設(shè)備有限公司以普通型凍干機(jī)為例，說下樣品凍干機(jī)實驗步驟：
 

實驗室凍干機(jī)
 

　　一、預(yù)凍過程操作
 

　　注：有低溫冰箱的用戶可以省去該步驟
 

　　(1) 打開制冷機(jī)，對設(shè)備進(jìn)行預(yù)冷，當(dāng)冷阱溫度下降至-40℃以下后，    就可以對物料進(jìn)行預(yù)凍；
 

　　(2) 將物料放入物料盤(液體直接注入物料盤，固態(tài)或瓶裝物料均勻    擺放在物料盤上即可)；
 

　　(3) 將物料盤放入預(yù)凍架，探頭放入物料盤與物料充分接觸，以減少    樣品溫度與實際溫度的誤差；
 

　　(4) 將預(yù)凍架放至冷阱內(nèi)；
 

　　(5) 蓋上保溫蓋；
 

　　(6) 預(yù)凍至物料各部分溫度都下降至該物料共晶點以下后，維持1小    時左右預(yù)凍可以結(jié)束，準(zhǔn)備進(jìn)入干燥階段。
 

 

       
       二、干燥過程操作

 

　　(1) 將預(yù)凍架從冷阱中取出；
 

　　(2) 將預(yù)凍好的物料取出放到干燥架上；
 

　　(3) 將干燥架放到冷阱上面，如圖所示；
 

　　(4) 檢查密封圈完好且無雜物的前提下,罩上“有機(jī)玻璃筒”；
 

　　(5) 順時針旋緊放水閥；
 

　　(6) 打開真空泵、打開真空計。真空度下降，一般干燥過程中真空度值<20pa即為正常。
 

　　(7) 干燥結(jié)束后，先打開“放水(進(jìn)氣)閥”再關(guān)閉“真空泵”。取下有機(jī)玻璃筒，收集干燥物。
 

　　(8) 關(guān)閉“放水(進(jìn)氣)閥”，設(shè)備進(jìn)行化霜，化霜結(jié)束后打開“放水(進(jìn)氣)閥”排水，將設(shè)備擦拭干凈。
 

　　(9) 真空泵不工作時請蓋上排氣孔，以防灰塵進(jìn)入。
 

　　注：a、在整個干燥過程制冷機(jī)不得關(guān)閉；
 

　　b、因物質(zhì)特性差異，干燥及預(yù)凍時間有差異。